畜禽养殖的污染问题及畜牧业发展建议

目前,我国的畜牧业行业呈现出了规模化发展的趋势,这种经营方式,虽然能够降低生产成本,提高生产效率,但在生态环境方面,它表现出的更多的却是消极影响。集中的牲畜养殖往往会产生巨大的垃圾,包括养殖饲料的污染,也包括牲畜排泄的废物等。这些垃圾对环境造成了严重污染,因此,如何平衡规模养殖和生态环境的保护之间的问题成了我们现在不得不面临并且解决的问题。因此,在实现畜牧业规模化发展的同时做好生态环境的保护工作,实现畜牧业的规模化、可持续性发展的工作是重中之重。着重就这一问题展开讨论,找出一些具体的解决措施。     

遵义市辣椒农药残留与风险评估

为推动贵州辣椒产业健康安全发展,2017～2018年对遵义市5个主要辣椒生产基地的150个辣椒样品进行了农药残留检测,并进行了风险评估。结果表明:辣椒样品合格率达97.3%;有4个样品不合格,其中,氯氟氰菊酯超标样品2个,氟氰戊菊酯超标样品1个,涕灭威超标样品1个。样品中检出国家明令禁止使用的农药对硫磷和在蔬菜上不得使用的农药乙酰甲胺磷、氟虫氰、毒死蜱、涕灭威;嘧霉胺、三唑桐、灭幼脲、敌敌畏、吡虫啉检出率较高;部分样品有多种农药残留现象,要加强监管。辣椒农药慢性膳食暴露评估和急性膳食暴露评估结果均在可接受范围,贵州辣椒农药残留风险不高,辣椒质量安全有保障。     

我国果品农药最大残留限量标准沿革与现状

我国果品农药最大残留限量标准经过了长期的发展和完善过程,目前有效的标准仅有2项,即GB2763—2016和GB 2763.1—2018。梳理了我国果品农药最大残留限量标准的发展历程,介绍了我国果品农药最大残留限量标准的现状,列出了新近发布的标准GB 2763.1—2018增补的37项果品农药最大残留限量。     

浅谈农药膳食风险评估中的几个问题

本文结合国内外相关规定和评估实践,就农作物残留试验、最严格农业良好规范的确定、农业良好规范之间的可比性、试验数据处理、用于膳食风险评估的残留物等农药膳食风险评估中的几个技术问题进行了分析和探讨。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，优选最佳QuEChERS样品前处理方法，建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合，研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化，采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离，0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱，标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内，色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99)，检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间，定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间，相对标准偏差(RSD，n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效，可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

己唑醇在猕猴桃中的残留动态及安全性评价

为探明己唑醇在猕猴桃中的残留特性和安全性，建立了测定猕猴桃中己唑醇残留量的分析方法，并采用该方法研究了己唑醇在猕猴桃中的消解动态及最终残留量。样品前处理采用QuEChERS法，经乙腈提取，采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测，外标法定量。运用所建立的方法对己唑醇在山东烟台、山西运城、陕西咸阳、湖北武汉、安徽宿州和重庆九龙坡6个试验点的猕猴桃中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明:己唑醇在猕猴桃中的消解速率较快，其残留量随时间延长而递减，符合一级反应动力学方程，半衰期为13.9~17.8 d。慢性膳食摄入风险评估结果显示，己唑醇在各类食物中的国家估算每日摄入量 (NEDI)为1.690 2 μg/(kg bw·d)，风险商 (RQ) 值为0.338，表明己唑醇在猕猴桃中的膳食摄入风险较低。30%己唑醇悬浮剂按有效成分75 mg/kg施药3次，于末次施药后21 d收获的猕猴桃食用风险较低，推荐30%己唑醇悬浮剂在猕猴桃上使用安全间隔期为21 d。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中氰烯菌酯残留

建立了一种适用QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱 (GC-MS) 技术测定4种粮谷（糙米、小麦、高粱及玉米）中氰烯菌酯残留的方法。样品经乙腈提取、PSA净化和浓缩后，采用GC-MS检测，内标法定量。结果表明:在10～500 μg/L质量浓度范围内，氰烯菌酯峰面积与进样质量浓度间线性关系良好，决定系数 (R2) > 0.9983，定量限 (LOQ) 低于0.005 mg/kg；在添加水平分别为0.005、0.02、0.05及0.1 mg/kg时，该方法的平均回收率在85%～108%之间，相对标准偏差 (RSDs) 为1.1%～10.4%。该方法简便、快速，具有良好的灵敏度和重现性，适用于粮谷中氰烯菌酯的残留量测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取，采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱，经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测，多反应监测模式定性，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内，二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999)，方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg，在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时，其平均回收率为85%~112%，相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验，于水稻苗期喷施二氯喹啉酸，施药剂量为有效成分375 g/hm2，施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快，消解率可达94%；而在稻田水和土壤中消解缓慢，消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点，适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。